復合鈣基潤滑脂是復合皂基潤滑脂中最古老的一種,對制備工藝進行了許多研究工作,但基本上分為兩種方法:
一、用醋酸鈣的復合工藝
1、皂化:將脂肪或脂肪酸及1/3總量的潤滑油料一起投入制脂釜內(nèi),并加入計算量的石灰乳液,在攪拌下加熱升溫,使脂肪酸進行皂化反應。皂化溫度100-105℃,待皂化結束后,如釜內(nèi)皂基呈微酸性,即認為皂化已完全;如果釜內(nèi)混合物酸性太大,可繼續(xù)加堿皂化,至皂化反應完全為止。
2、復合:當皂化完全,溫度升至110℃,這時再慢慢地細流加入醋酸鈣溶液(預先配成約20%的水溶液,呈微堿性,并經(jīng)沉淀和過濾),進行脂肪酸鈣皂同低分子酸鈣鹽的復合,此時會出現(xiàn)微量水及泡沫。繼續(xù)升溫到170℃,恒溫20-30分鐘。在此過程中釜內(nèi)物始終處于微酸性。
3、煉制成脂:把復合及恒溫后的皂油體系繼續(xù)攪拌升溫,并徐徐加入余量的潤滑油,同時補加適量石灰乳液至釜內(nèi)物呈微堿性為止,待釜內(nèi)物料變稠時,溫度升到210-220℃,再由釜內(nèi)放出,進行冷卻研磨,最后進行產(chǎn)品分析,合格后包裝。
二、醋酸直接皂化復合的制備工藝
首先制成氧化鈣或氫氧化鈣與一部分基礎油形成的石灰-油漿懸浮液。在不加熱、不斷攪拌的情況下,將醋酸慢慢加入基礎油-油漿懸浮液中,進行皂化反應,由于反應放熱,可使體系溫度上升到約80℃,然后依次把高分子酸、中分子酸(如果有的話)以及另一份石灰-油漿懸浮油加入釜中,加熱反應一段時間,再繼續(xù)加熱到147-160℃反應一段時間、再升溫到230-235℃,最后出釜冷卻到90℃以下,加添加劑攪拌均勻,進行研磨均化,分析合格后包裝即得產(chǎn)品。